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功能食品配料营养强化剂-碳酸钙
作者:admin  发布时间：2010/11/13  阅读次数：3082  字体大小: 【小】 【中】【大】
大类所属：营养强化剂（强化剂）
检验标题：碳酸钙
关 键 字：碳酸钙
  碳酸钙
Calcium Carbonate
分子式：CaCO3                                                                                                                分子量：100.09
本品在180℃干燥4h后定量，含98%以上CaCO3①。
1．性状
本品为白色的微细的粉末，无臭②。
2．鉴定试验
取1g本品，加水mL及醋酸7mL气泡立刻溶解。此液煮沸后用氨水中和，此液呈钙盐的常规鉴定试验反应。
3．纯度试验
（1盐酸不溶物   取5g本品，加入水10mL，搅拌混合，滴加盐酸12mL到气泡停止为止，加水定容至200mL，用定量分析滤纸过滤，滤纸上的残留物在热水充分洗到不呈现氯化物的反应为止，和滤纸一起灰化，其量应在5mg以下③。
（2）游离碱   取3g本品，加入新煮沸的冷却水30mL，振荡混合3min后过滤，取滤液20mL，加酚酞试液2滴，呈现红色，加0.1mol/L盐酸0.2mL颜色应消失④。
（3）砷   将本品0.25g溶于5mL稀盐酸，作为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑤。
（4）重金属   本品0.5g溶于稀盐酸4mL中，加水约定容至20mL，振荡混合滴加氨水，到稍为产生白色混浊为止，加稀醋酸2mL，作为检液，进行重金属的常规试验，其量应在0.003%以下⑥。
（5）碱金属及镁   取1g本品，慢慢加入1mol/L盐酸30mL使其溶解，煮沸驱逐二氧化碳，冷后用氨水中和，加草酸铵试液60mL，水浴加热1h，冷后加水定容成100mL，充分混合振荡后过滤，取滤液50mL，加硫酸0.5mL蒸发干固后，强热到恒量为止，其量必须在5mg以下⑦。
（6）钡   将1g本品溶在8mL稀盐酸中，加水定容至20mL，再加入醋酸钠2g，稀醋酸1mL及铬酸钾试液0.5mL，放置15min，其液的浊度应在取领标准溶液0.3mL，加水定容至20mL此并进行同样操作的浊度以下⑧。
4．干燥失重
本品在180℃干燥4h，失重在2%以下。
5．定量法
本品在180℃干燥4h后，精确称量约1g，小心溶解在10mL稀盐酸中，加水定容至100mL。取10mL氢氧化钾溶液(1→10)15mL，及水100mL，约放置1min，加2-羟基-1-（2’-羟基-4’-磺基-1’-萘偶氮）-3-萘酸试液约0.1g，立刻用0.05MEDTA试液滴定。红色完全消失变成蓝色即为终点。
0.05mol/L EDTA溶液1mL=5.004mg CcCO3⑨。
注   解
①化学制造的物品含少量的水。当加热到180℃时其水分消失。FCC规定在200℃加热4h。
②化学上精制的物品，由于制法不同，有结晶型的和不定型的。根据粉末粒度大小，分别称为重碳酸钙（30~50μm）、轻碳酸钙（5μm）、胶体碳酸钙（0.03~0.05μm）不易溶在水中（25℃100g水中只能溶1.4mg）。可是在含二氧化碳的水中变成碳酸氢钙。溶于稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸等中时，产生二氧化碳，但在稀硫酸中不易溶解。和氯化铵溶液煮沸分解生成氨、二氧化碳。
CaCO3+2NH4Cl→CaCl2+2NH3+CO2+N2O
本品无臭，可是有易吸收臭气的性质。在825℃强热放出二氧化碳变成氧化钙。
③发现由主原料钙盐带入的硅酸。在天然品中多含5mg（0.1%）以上。FCC规定为0.2%以下。
④发现混有Ca（OH）2、Na2CO3、NaCO3，限量是0.05%。
⑤As2O3的限量是4ppm。
⑥历来取本品3g，加盐酸7mL制成氯化钙，在水浴上蒸发干固，加稀醋酸6mL及水至60mL，过滤后取滤液20mL进行试验。可是试样减到0.5g，溶在稀盐酸中，中和后进行重金属的常规试验、限量应在0.003%。
⑦加草酸铵，钙形成草酸钙沉淀，滤除其滤液把碱金属及镁制成硫酸盐，用重量法定量。限量为1%。JPVⅢ规定强热温度在600℃，硫酸镁是450℃。
⑧检测原料中混入的Ba。Ba限量是0.03%。
⑨EDTA法操作比较简单，而且定量值稳定，精确度也不变。天然品中含多量的铁、磷酸根，定量值在规定以外。检品如含有较多的不纯物铁，在pH13的强碱性中，几乎没有氰化钾溶液的隐藏作用，所以不用考虑氰化钾的毒性。
来源：功能食品配料网
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